1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了光催化材料水溶液凈化性能測(cè)試方法的原理、試驗(yàn)條件、一般規(guī)定、試劑或材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和試驗(yàn)報(bào)告。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于具有水溶液凈化性能的光催化材料凈化性能的測(cè)試。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

      GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

      下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

      光催化水凈化材料 photocatalytic materials for water purification

      在一定波長(zhǎng)光源激發(fā)下，能夠產(chǎn)生光催化效應(yīng)并適用于水溶液體系凈化的材料。

      注：可以是非負(fù)載光催化材料或負(fù)載在固定載體上的光催化材料。

3.2

      單位去除量 removal amountper-unit

      單位質(zhì)量或單位面積的光催化材料在單位時(shí)間內(nèi)去除污染標(biāo)志物的量。

      注：?jiǎn)挝粸楹量嗣糠挚?[mg/(min·g)]或毫克每分平方厘米[mg/(min·cm²)]。

3.3

      去除率 removal ratio

      在規(guī)定時(shí)間內(nèi)反應(yīng)結(jié)束時(shí)，污染標(biāo)志物的去除量與其初始量之比，用百分?jǐn)?shù)表示。

3.4

      光催化降解量 degradation amount by photocatalysis

      污染標(biāo)志物在光照條件下的單位去除量與無(wú)光照條件下的單位去除量之差。

      注：?jiǎn)挝粸楹量嗣糠挚薣mg/(min·g)]或毫克每分平方厘米[mg/(min·cm²)]。

3.5

      光催化水凈化材料穩(wěn)定性 stability of photocatalytic materials for water solution purification

      光催化穩(wěn)定性

      光催化材料經(jīng)連續(xù)一段時(shí)間的光催化凈化反應(yīng)后，仍保持降解能力的性能。以連續(xù)光催化凈化后測(cè)得的光催化降解量與第一次標(biāo)準(zhǔn)光催化降解試驗(yàn)時(shí)測(cè)得的光催化材料降解量的比值表示，用百分?jǐn)?shù)表示。

4 原理

      在液相光催化反應(yīng)測(cè)試裝置中，通過(guò)特定波長(zhǎng)光線的輻照，分散或固定在溶液里的光催化材料吸收光線，激發(fā)產(chǎn)生空穴和電子，并遷移到光催化材料的表面，與溶液中的污染標(biāo)志物苯酚發(fā)生反應(yīng)，使之降解。通過(guò)測(cè)定溶液中苯酚濃度隨光催化反應(yīng)時(shí)間的變化，計(jì)算得到光催化材料的水溶液凈化性能。

5 試驗(yàn)條件

5.1 測(cè)試溫度

      環(huán)境溫度18℃～28℃。

5.2 污染標(biāo)志物初始濃度

      苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的初始濃度 (ρ₀)為5.0mmg/L。

5.3 輻射照度

      對(duì)于紫外光活性測(cè)試，用紫外光輻射照度計(jì)測(cè)量液面處紫外光的輻射照度應(yīng)為1.50mW/cm²±0.05mmW/cm² 。要求邊緣與中心的輻射照度強(qiáng)度相同。

      對(duì)于可見(jiàn)光活性測(cè)試，用可見(jiàn)光輻射照度計(jì)測(cè)量液面處可見(jiàn)光的輻射照度應(yīng)為30.0mnW/cm²±0.5nmW/cm² 。要求邊緣與中心的輻射照度強(qiáng)度相同。

6 一般規(guī)定

      本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭?。液相色譜檢測(cè)中使用的水應(yīng)不低于GB/T 6682中規(guī)定的二級(jí)水，其他液相色譜用溶劑應(yīng)為色譜純。

7 試劑或材料

      警示-苯酚為毒害性物質(zhì)，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。

7.1 苯酚 (C₅H₆O)

7.2 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ：1L溶液含苯酚（C₆H₅OH)50 mg。移取5.00mL按GB/T 602配制的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL），置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

7.3 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ：1L溶液含苯酚 (C₆H₅OH）5.0mg。移取10.00mL按GB/T 602配制的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mmg/mL)，置于2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

8 儀器設(shè)備

8.1 高效液相色譜儀

8.1.1 紫外檢測(cè)器：檢測(cè)波長(zhǎng)270nm。

8.1.2 色譜柱：5μm,C18反相色譜柱，?4.6 mmx150mm ?；蛐阅芟喈?dāng)者。

8.1.3 流動(dòng)相：水＋甲醇 =0.45+0.55。

8.1.4 柱溫：35℃。

8.1.5 總流速：1.0mL/。

8.1.6 進(jìn)樣體積：10μL。

8.1.7 吸樣速度：15μL/s。

8.2 輻射照度計(jì)

8.2.1 紫外光輻射照度計(jì)：測(cè)定波長(zhǎng)為254nm或365nm，量程范圍為0.1.1μW/cm²~20mW/cm² ，測(cè)量精度不小于2%。

8.2.2 可見(jiàn)光輻射照度計(jì)：測(cè)定波長(zhǎng)范圍為400nm～800nm，量程范圍為 mW/cm²~100W/cm² ，測(cè)量精度不小于2%。

8.3 光源

8.3.1 254 nm無(wú)臭氧紫外光源：光源的主波長(zhǎng)為254nm的管狀紫外燈，紫外燈功率為8W～15W。

8.3.2 365 nm紫外光源：光源的主波長(zhǎng)為365nm的管狀紫外燈，紫外燈功率為8W～15W。

8.3.3 可見(jiàn)光光源：300 W～500W功率氙燈，用420nm以上的截止濾光片屏蔽掉420nm以下波長(zhǎng)的光線。

8.4 反應(yīng)測(cè)試裝置

8.4.1 反應(yīng)器材質(zhì)

      宜使用玻璃、不銹鋼、聚乙烯或聚丙烯。

8.4.2 懸浮型光催化材料反應(yīng)測(cè)試裝置

      適合粒度小于1mm的粉體光催化材料的性能測(cè)試。

      反應(yīng)測(cè)試裝置如圖1所示，反應(yīng)器直徑約為80mm，高度約為100mm，總?cè)莘e約為500mL。粉體光催化材料和溶液直接放入反應(yīng)器中攪拌混合均勻。對(duì)于250mL的反應(yīng)液，其液面高度約為50mm。采用聚四氟乙烯包覆的攪拌子進(jìn)行攪拌，攪拌速度能保證使溶液充分流動(dòng)。

      說(shuō)明：

      1——光源；

      2——石英蓋子或?yàn)V光片；

      3——反應(yīng)器；

      4——液面；

      5——光催化材料懸浮液；

      6——攪拌子；

      7——磁力攪拌器。

圖1 懸浮型光催化材料反應(yīng)測(cè)試裝置

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