1 范圍
本標準規定了光催化材料水溶液凈化性能測試方法的原理、試驗條件、一般規定、試劑或材料、儀器設備、樣品、試驗步驟、試驗數據處理和試驗報告。
本標準適用于具有水溶液凈化性能的光催化材料凈化性能的測試。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
3.1
光催化水凈化材料 photocatalytic materials for water purification
在一定波長光源激發下,能夠產生光催化效應并適用于水溶液體系凈化的材料。
注:可以是非負載光催化材料或負載在固定載體上的光催化材料。
3.2
單位去除量 removal amountper-unit
單位質量或單位面積的光催化材料在單位時間內去除污染標志物的量。
注:單位為毫克每分克 [mg/(min·g)]或毫克每分平方厘米[mg/(min·cm2)]。
3.3
去除率 removal ratio
在規定時間內反應結束時,污染標志物的去除量與其初始量之比,用百分數表示。
3.4
光催化降解量 degradation amount by photocatalysis
污染標志物在光照條件下的單位去除量與無光照條件下的單位去除量之差。
注:單位為毫克每分克[mg/(min·g)]或毫克每分平方厘米[mg/(min·cm2)]。
3.5
光催化水凈化材料穩定性 stability of photocatalytic materials for water solution purification
光催化穩定性
光催化材料經連續一段時間的光催化凈化反應后,仍保持降解能力的性能。以連續光催化凈化后測得的光催化降解量與第一次標準光催化降解試驗時測得的光催化材料降解量的比值表示,用百分數表示。
4 原理
在液相光催化反應測試裝置中,通過特定波長光線的輻照,分散或固定在溶液里的光催化材料吸收光線,激發產生空穴和電子,并遷移到光催化材料的表面,與溶液中的污染標志物苯酚發生反應,使之降解。通過測定溶液中苯酚濃度隨光催化反應時間的變化,計算得到光催化材料的水溶液凈化性能。
5 試驗條件
5.1 測試溫度
環境溫度18℃~28℃。
5.2 污染標志物初始濃度
苯酚標準溶液的初始濃度 (ρ0)為5.0mmg/L。
5.3 輻射照度
對于紫外光活性測試,用紫外光輻射照度計測量液面處紫外光的輻射照度應為1.50mW/cm2±0.05mmW/cm2 。要求邊緣與中心的輻射照度強度相同。
對于可見光活性測試,用可見光輻射照度計測量液面處可見光的輻射照度應為30.0mnW/cm2±0.5nmW/cm2 。要求邊緣與中心的輻射照度強度相同。
6 一般規定
本標準所用的試劑,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑。液相色譜檢測中使用的水應不低于GB/T 6682中規定的二級水,其他液相色譜用溶劑應為色譜純。
7 試劑或材料
警示-苯酚為毒害性物質,操作時應小心謹慎!如濺到皮膚或眼睛上應立即用水沖洗,嚴重者應立即就醫。
7.1 苯酚 (C5H6O)
7.2 苯酚標準溶液Ⅰ:1L溶液含苯酚(C6H5OH)50 mg。移取5.00mL按GB/T 602配制的苯酚標準溶液(1mg/mL),置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
7.3 苯酚標準溶液Ⅱ:1L溶液含苯酚 (C6H5OH)5.0mg。移取10.00mL按GB/T 602配制的苯酚標準溶液(1mmg/mL),置于2000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
8 儀器設備
8.1 高效液相色譜儀
8.1.1 紫外檢測器:檢測波長270nm。
8.1.2 色譜柱:5μm,C18反相色譜柱,?4.6 mmx150mm 。或性能相當者。
8.1.3 流動相:水+甲醇 =0.45+0.55。
8.1.4 柱溫:35℃。
8.1.5 總流速:1.0mL/。
8.1.6 進樣體積:10μL。
8.1.7 吸樣速度:15μL/s。
8.2 輻射照度計
8.2.1 紫外光輻射照度計:測定波長為254nm或365nm,量程范圍為0.1.1μW/cm2~20mW/cm2 ,測量精度不小于2%。
8.2.2 可見光輻射照度計:測定波長范圍為400nm~800nm,量程范圍為 mW/cm2~100W/cm2 ,測量精度不小于2%。
8.3 光源
8.3.1 254 nm無臭氧紫外光源:光源的主波長為254nm的管狀紫外燈,紫外燈功率為8W~15W。
8.3.2 365 nm紫外光源:光源的主波長為365nm的管狀紫外燈,紫外燈功率為8W~15W。
8.3.3 可見光光源:300 W~500W功率氙燈,用420nm以上的截止濾光片屏蔽掉420nm以下波長的光線。
8.4 反應測試裝置
8.4.1 反應器材質
宜使用玻璃、不銹鋼、聚乙烯或聚丙烯。
8.4.2 懸浮型光催化材料反應測試裝置
適合粒度小于1mm的粉體光催化材料的性能測試。
反應測試裝置如圖1所示,反應器直徑約為80mm,高度約為100mm,總容積約為500mL。粉體光催化材料和溶液直接放入反應器中攪拌混合均勻。對于250mL的反應液,其液面高度約為50mm。采用聚四氟乙烯包覆的攪拌子進行攪拌,攪拌速度能保證使溶液充分流動。
說明:
1——光源;
2——石英蓋子或濾光片;
3——反應器;
4——液面;
5——光催化材料懸浮液;
6——攪拌子;
7——磁力攪拌器。
圖1 懸浮型光催化材料反應測試裝置
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