1 范圍
本標準規定了水質凈化用竹炭的水分含量、灰分含量、揮發分含量、固定碳含量、pH值、苯酚吸附值、氯化物吸附值的測定方法。
本標準適用于飲用水凈化用竹炭的檢測。
2 規范性引用文件
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GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 水分含量
3.1 方法提要
一定質量的試樣,在105℃±5℃下干燥至恒量,以質量減少量占原試樣質量的百分數作為水分含量。
3.2 儀器
3.2.1 電熱恒溫干燥箱,帶有自動調溫裝置,并附有鼓風機或自然通風裝置。
3.2.2 分析天平,精度0.1mg。
3.2.3 干燥器,內裝干燥劑(未潮解的塊狀氯化鈣或硅膠)。
3.2.4 稱量瓶,70mm×35mm。
3.3 操作方法
稱取1g~5g(稱準至1mg)試樣(要求粒徑小于或等于0.900mm),放入預先干燥至恒量的稱量瓶中,試樣在稱量瓶底面厚度均勻。置于溫度調節至105 ℃±5℃ 的電熱恒溫干燥箱內,干燥3h~4h,取出,放入干燥器中,冷卻到室溫(大約需30min)后稱量。
然后進行檢查性試驗,每次干燥時間為60min,直到試樣的減量小于0.0050g或質量增加時為止,在后一種情況下,必須采用增量前的一次質量作為計算的依據。
3.4 結果計算
竹炭水分含量測定結果按式(1)計算:
式中:
ω——試樣的水分含量,%;
m——干燥前試樣加稱量瓶的質量,單位為克(g);
m1——干燥后試樣加稱量瓶的質量,單位為克(g);
m2 ——稱量瓶的質量,單位為克(g)。
3.5 允許誤差
水分含量的兩次平行測定結果誤差不得超過0.5%。
4 灰分含量
4.1 方法提要
一定質量的試樣于800℃±20℃下,灼燒至恒量(冷卻后稱量),以殘留物的質量占原試樣質量的百分數表示灰分含量。
4.2 儀器
4.2.1 高溫電爐,帶有能保持 800℃±20℃ 的調溫裝置,附有熱電偶和高溫表。
4.2.2 帶蓋瓷坩堝,30mL。
4.2.3 分析天平,精度0.1mg。
4.2.4 干燥器,內裝干燥劑(未潮解的塊狀氯化鈣或硅膠)。
4.3 操作方法
將符合規格的瓷坩堝置于800℃ 高溫電爐中灼燒至恒量,將坩堝在空氣中冷卻約5min后,置于干燥器中冷卻至室溫(大約需30min),稱量(稱準至1mg)。再稱取經粉碎至全部通過0.25mm(60目)的干燥試樣1 g(稱準至1mg),置于已恒量的瓷坩堝中,并送入溫度不超過300℃的高溫電爐中,打開坩堝蓋,緩慢升到500℃,并保持30min,繼續升高溫度,在(800±20)℃ 的條件下灼燒3h~4h。取出坩堝置于瓷板上,蓋上坩堝蓋,在空氣中冷卻約5min后,放入干燥器,冷卻到室溫,稱量。
然后進行檢查性灼燒,每次灼燒60min,直到試樣的減量小于0.0010g或者質量增加時為止,在后一種情況下,應采用增量前一次的質量作為計算的依據。
4.4 結果計算
竹炭灰分含量測定結果按式(2)計算:
式中:
A——試樣的灰分含量,%;
m2 ——灰分和坩堝的質量,單位為克(g);
m1——坩堝的質量,單位為克(g);
m——試樣的質量,單位為克(g)。
4.5 允許誤差
灰分的兩次平行測定結果誤差不得超過0.3%。
5 揮發分含量
5.1 方法提要
一定質量的試樣,在850℃±20℃的溫度下,隔絕空氣加熱7min,以所失去的質量占原試樣質量的百分數表示揮發分含量。實驗中如果發現有明顯的火星時,則應重做。
5.2 儀器
5.2.1 瓷坩堝:高40mm,上口直徑30mm。
5.2.2 高溫電爐:帶有能保持 ℃±20℃的調溫裝置。
5.2.3 坩堝架:由鎳鉻絲制成,其大小以放入高溫爐中的坩堝不超過恒溫區為限,并使放在坩堝架上的坩堝底部距爐底10mm~15mm。
5.2.4 分析天平,精度0.1mg。
5.2.5 秒表或定時鐘。
5.2.6 干燥器,內裝干燥劑(未潮解的塊狀氯化鈣或硅膠)。
5.3 操作方法
稱取經粉碎至全部通過0.25mm(60目)的干燥試樣1g(稱準至1mg),置于已在850℃±20°燒至恒量的瓷坩堝中,將坩堝蓋好,輕輕振動以使試樣鋪平,放在坩堝架上。然后,迅速送入事先加熱到850℃的高溫電爐中,使坩堝位于熱電偶測點的上方或下方,繼續加熱7min。開始時爐溫下降,但在3 min 內應恢復到8500℃±20℃ ,如發現有明顯火星,則應重做。
最后,取出坩堝置于瓷板上,在空氣中冷卻5min后,放入干燥器冷卻到室溫,稱量。
5.4 結果計算
竹炭揮發分含量測定結果按式(3)計算:
式中:
V——試樣的揮發分含量,%;
m1——試樣的質量,單位為克((g);
m2——試樣加熱后的質量,單位為克(g)。
5.5 允許誤差
揮發分的兩次平行測定結果誤差不得超過0.5%。
6 固定碳含量
6.1 方法提要
固定碳含量以經過干燥后的竹炭質量,減去其所含灰分及揮發分來計算。
6.2 結果計算
竹炭固定碳含量測定結果按式(4)計算:
式中:
c——固定碳含量,%;
A——試樣的灰分含量,%;
V——試樣的揮發分含量,%。
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